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实验室测定汞含量|冷原子吸收光谱法
  • 发布日期:2017-12-19 浏览次数:3289
    • 冷原子吸收光谱法原理:汞蒸气对波长253.7nm的共振线具有强烈的吸收作用。样品经过酸消解或催化酸消解使汞转为离子状态,在强酸性介质中以氯化亚锡还原成元素汞,以氮气或干燥空气作为载体,将元素汞吹入汞测定仪,进行冷原子吸收测定,在一定浓度范围其吸收值与汞含量成正比,与标准系列比较定量。试剂:分析过程中全部用水均使用去离子水(电阻率在8×105以上),所使用的化学试剂均为分析纯或优级纯。硝酸盐酸过氧化氢(30%)硝酸(0.5+99.5):取0.5mL硝酸,慢慢加入50mL水中,然后加水稀释至100mL。高锰酸钾溶液(50g/L):称取5.0g高锰酸钾,置于100mL棕色瓶中,以水溶解稀释至100mL。硝酸—重铬酸钾溶液(5+0.05+94.5):称取0.05g重铬酸钾,溶于水中,加入5mL硝酸,用水稀释至100mL。氯化亚锡溶液(100g/L):称取10g氯化亚锡,溶于20mL盐酸中,以水稀释至100mL,临用时现配。无水氯化钙汞标准储备液:准确称取0.1354g经干燥器干燥过的二氧化汞,溶于硝酸重铬酸钾溶液中,移入100mL容量瓶中,以硝酸—重铬酸钾溶液稀释至刻度。混匀。此溶液每毫升含1.0mg汞。汞标准使用液:由1.0mg/mL汞标准储备液经硝酸—重铬酸钾溶液稀释成2.0,4.0,6.0,8.0,10.0ng/mL的汞标准使用液。临用时现配。仪器:所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5)浸泡过夜,用水反复冲洗,zui后用去离子水冲冼干净。双光束测汞仪(附气体循环泵、气体干燥装置、汞蒸气发生装置及汞蒸气吸收瓶)。恒温干燥箱压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。分析步骤样品预处理在采样和制备过程中,应注意不使样品污染。储于塑料瓶中,保存备用。样品消解(可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解)压力消解罐消解法:称取1.00~3.00g样品(干样、含脂肪高的样品少于1.00g,鲜样少于3.00g或按压力消解罐使用说明书称取样品)于聚四氟乙烯内罐,加硝酸2~4mL浸泡过夜。再加过氧化氢(30%)2~3mL(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,120~140℃保持3~4h,在箱内自然冷却至室温,用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10.0mL容量瓶中,用水少量多次洗涤罐,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时作试剂空白。仪器条件:打开测汞仪,预热1~2h,并将仪器性能调至*状态。标准曲线绘制:吸取上面配制的汞标准使用液2.0,4.0,6.0,8.0,10.0ng/mL各5.0mL(相当于10.0,20.0,30.0,40.0,50.0ng汞),置于测汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中,分别加入1.0mL还原剂氯化亚锡(100g/L),迅速盖紧瓶塞,随后有气泡产生,从仪器读数显示的zui高点测得其吸收值,然后,打开吸收瓶上的三通阀将产生的汞蒸气吸收于高锰酸钾溶液(50g/L)中,待测汞仪上的读数达到零点时进行下一次测定。并求得吸光值与汞质量关系的一元线性回归方程。样品测定:分别吸取样液和试剂空白液各5.0mL,置于测汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中,以下按5.3.2自“分别加入1.0mL还原剂氯化亚锡”起进行。将所测得其吸收值,代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中汞含量。计算 (m1 - m2)×(V1/V2)× 1000 X1 = ────────────────────........... (1) m3× 1000  式中:X1——样品中汞含量,µg/kg(µg/L);m1——测定样品消化液中汞质量,ng;m2——试剂空白液中汞质量,ng;V1——样品消化液总体积,mL;V2——测定用样品消化液体积,mL;m3——样品质量或体积,g或mL。  结果的表述:报告算术平均值的二位有效数字。
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